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食品安全综合检测仪教您定性分析和定量分析-山东云唐智能
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食品安全综合检测仪教您定性分析和定量分析

作者:食品安全检测仪 发布时间:2020-11-20 06:31:48浏览次数:

  食品安全综合检测仪帮助您进行定性分析和定量分析,

  一、定性分析

  在高效液相色谱中,常用的定性分析有下列五种方法。

  1.利用已知标准样定性

  由于每一种化合物在特定的色谱条件下有其特定的保留值,如果在相同的色谱条件下,被测物与标样的保留值相同,则可初步认为被测物与标样相同。

  2.利用紫外和荧光光谱定性

  由于不同的化合物有其不同的紫外吸收或荧光光谱,对检测池中的待检样品进行全波长(180~800nm)扫描,得到紫外可见光或荧光光谱图;再用相应标准品,按同样方法处理,也得到一个光谱图,比较这两张图谱,即可鉴别该样品是否与标准品相同。对于某些有特征光谱图的化合物,也可以与所发的标准图谱来比较以进行定性。

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  3.收集柱后流出组分,再用其他化学或物理方法定性

  液相色谱常用化学检测器,被测物经过检测器后不受破坏,所以可以收集各组分,然后再用红外光谱、质谱、核磁共振等方法进行鉴定。

  4. HPLC指纹图谱分析法

  HPLC指纹图谱分析法是指纹图谱与HPLC相结合的一种分析方法,目前已成为中药质量控制的首选方法,适用于中药复杂成分的分离、分析和指纹图谱的建立。在食品上主要用于天然成分的分析。被分离、分析物质预处理后用HPLC测定出色谱峰,经过计算机库存信号的检索及对质谱图的解析,对所含成分做出定性鉴定。

  5.建立液相色谱定性方法

  可根据以下几点,建立合理的液相色谱分析方法:选择合适的分析样品的液相色谱方法;选择合适的柱子;选择合适的k(峰容量因子)的条件;确定良好的峰位(α);选择良好的柱条件(最佳N值)。 根据样品的情况,如分子量是大于2000还是小于2000,样品是溶于水还是不溶于水,确定选择何种液相方法。液相色谱方法的选择 选择溶剂强度配成适宜的流动相,以得到理想的k,使k尽量在1~10的范围内(特殊情况也允许0.5二、定量分析 在高效液相色谱分析中常用的定量分析方法有外标法和内标法。

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  1.外标法

  外标法是以被测化合物的纯品或已知其含量的标样作为标准品,配成一定浓度的标准系列溶液,注入色谱仪,得到的响应值(峰高或峰面积)与进样量在一定范围内成正比。用标样浓度对响应值绘制标准曲线或计算回归方程,然后用被测物的响应值求出被测物的量。

  2.内标法

  内标法是在样品中加入一定量的某一物质作为内标进行的色谱分析,被测物的响应值与内标物的响应值之比是恒定的,此比值不随进样体积或操作期间所配制的溶液浓度的变化而变化,因此可得到较准确的分析结果。 具体操作步骤如下。 (1)先准确称取被测组分a的标样Wa内标物,加入一定量溶剂混合,即得混合标样。取任意体积(μL)注入色谱仪,得色谱峰面积Aa(被测组分a标样峰面积)及峰面积As(内标物峰面积),用式计算相对响应因子Sa。(2)称取被测物W,然后加入准确称重的内标物W's,加入一定体积的溶剂混合。取任意体积(μL)注入色谱仪,测得被测组分a的峰面积A'a,内标物峰面积为A's。按式计算被测物中a组分的质量W'a。



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